Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil tes termogravimetri

Ukuran sampel dan kuvet sampel

Untuk penentuan termogravimetri, volume sampel harus kecil, umumnya 2 ~ 5mg. Di satu sisi, itu karena sensitivitas keseimbangan instrumen sangat tinggi (hingga 0, 1μg). Di sisi lain, jika volume sampel besar, resistansi transfer massa akan lebih besar, gradien suhu internal sampel akan besar, dan bahkan efek termal sampel akan menyebabkan suhu sampel menyimpang dari linieritas. Suhu diprogram untuk mengubah kurva TG. Semakin halus ukuran partikelnya, semakin baik. Ratakan sampel sebanyak mungkin. Jika ukuran partikel besar, reaksi dekomposisi akan bergerak ke suhu tinggi.

Bahan kuvet sampel membutuhkan ketahanan suhu tinggi, dan lembam terhadap sampel, produk antara, produk akhir dan atmosfer, yaitu, tidak dapat memiliki aktivitas reaktivitas dan katalitik. Contoh hidangan yang umum digunakan adalah platinum, keramik, kuarsa, kaca, aluminium dan sebagainya. Perhatian khusus harus diberikan pada sampel yang berbeda untuk menggunakan bahan kuvet sampel yang berbeda, jika tidak maka akan merusak kuvet sampel. Sebagai contoh: Natrium karbonat akan bereaksi dengan SiO2 dalam kuarsa dan keramik pada suhu tinggi untuk membentuk natrium silikat, sehingga seperti natrium karbonat. Untuk sampel alkali, jangan gunakan piring sampel aluminium, kuarsa, kaca, atau keramik saat pengujian. Kuvet sampel platinum aktif untuk bahan organik terhidrogenasi atau dehidrogenasi, dan tidak cocok untuk sampel polimer yang mengandung fosfor, belerang, dan halogen.

Tingkat pemanasan

Semakin cepat laju pemanasan, semakin serius suhu histeresis. Misalnya, polystyrene terurai dalam N2. Ketika tingkat dekomposisi diambil sebagai penurunan berat badan 10%, perbedaannya adalah 37 pada 1 °C / menit dan 394 ° C pada 5 ° C / menit. Kecepatan pemanasan yang cepat mengurangi resolusi kurva dan kehilangan informasi dari beberapa produk antara. Misalnya, pemanasan senyawa yang mengandung air yang lambat dapat mendeteksi beberapa zat antara dengan kehilangan air secara bertahap.

Pengaruh atmosfer

Perubahan atmosfer termombalance di sekitarnya memiliki efek signifikan pada kurva TG. Suhu dekomposisi kurva TG CaCO3 dalam ruang hampa, udara, dan CO2 hampir 600°C. Alasannya adalah bahwa CO2 adalah produk dekomposisi CaCO3. Kehadiran CO2 di atmosfer akan menghambat CaCO3. Suhu dekomposisi meningkat.

Di udara, polypropylene akan mengalami kenaikan berat badan yang signifikan pada 150 ~ 180 ° C, yang merupakan hasil dari oksidasi polypropylene, dan tidak ada kenaikan berat badan di N2. Kecepatan aliran gas umumnya 40ml / menit, dan kecepatan aliran yang besar bermanfaat untuk perpindahan panas dan difusi gas luapan.

Kondensasi volatil

Produk dekomposisi menguap dari sampel dan sering mengembun kembali pada suhu rendah. Jika mereka mengembun pada kuvet sampel yang menggantung kawat, penurunan berat badan yang diukur akan lebih rendah. Ketika suhu naik lebih jauh, kondensat akan menguap lagi, yang akan menyebabkan penurunan berat badan palsu. , Untuk mengubah bentuk kurva TG. Solusinya adalah dengan meningkatkan laju aliran gas untuk membuat volatil segera meninggalkan kuvet sampel.

Apung

Perubahan daya apung disebabkan oleh ekspansi termal gas yang mengelilingi sampel karena peningkatan suhu, yang mengurangi kepadatan relatif dan mengurangi daya apung, yang meningkatkan berat sampel yang jelas. Misalnya, daya apung pada suhu 300 °C dapat dikurangi menjadi setengah dari daya apung pada suhu kamar, dan dapat dikurangi menjadi sekitar 1/4 pada 900 °C. Metode koreksi praktis adalah dengan melakukan tes kosong (tes termogravimetri tanpa beban) untuk menghilangkan kenaikan berat badan yang nyata.